Auflösung
Genaue Messungen
von Absorption und Wellenlänge können nur dann erreichen werden,
wenn der Auflösung des benutzten Monochromators entsprechende Beachtung
gezollt wird. Bei modernen Instrumenten mit Gitter-Monochromatoren bezieht
sich die Auflösung direkt auf die gewählte Spaltbreite.
Je schmaler der Spalt und die damit zusammenhängende spektrale Bandbreite,
desto größer die Auflösung, aber die entsprechende Energiereduktion
bedeutet, dass der Signal-Rausch-Abstand sich verringert. Misst man ein
Absorptionsband in einem Instrument mit hoher Auflösung, empfiehlt
es sich, die spektrale Bandbreite (SBW) 10% der natürlichen Bandbreite
(NBW) des Bandes nicht überschreiten zu lassen.
Deshalb werden einfache Überprüfungen des Auflösungsvermögens
eines Spektrophotometers sicherstellen, dass z.B. angrenzende Spitzenwerte
vollständig aufgelöst und nicht in einem gemeinsamen Spitzenwert
mit der dazugehörigen Wellenlänge vermischt werden und somit
Absorptionsfehler vermieden werden können.
Zur Messung und Überprüfung dieses Grundparameters bietet Ihnen
die Marke Starna® die Auswahl zwischen einer versiegelten Flüssigkeitsküvette
(0,02% v/v Lösung von Toluol in Hexan) und einer versiegelten Benzoldampf-Küvette
Toluol
in Hexan
Beschreibung: 0,020% v/v Lösung von Toluol in HexanHauptsächliche
Anwendung: Bestimmung der spektralen Bandbreite (SBW) im UV-Bereich.
Nutzbarer Bereich: 265 nm bis 270 nm, Instrumente mit einer SBW
von weniger als 3 nm.
Physikalische Konfiguration: Dauerhaft heißversiegelte Fern-UV-Quarzküvetten. |
Toluol
in Hexan
Produktbeschreibung:
TDieser
Ansatz ist im Amtlichen Europäischen Arzneibuch (Pharmakopöe)
beschrieben und angewandt, wo das Verhältnis des Maximalwerts
bei 269 nm zum Minimalwert bei 266 nm das Maß der Auflösung
des Instruments ergibt:
Verhältnis-Tabelle:
SBW
(nm): 0.5 1.0 1.5 2.0 3.0
Verhältnis:
2.5 2.1 1.6 1.4 1.0
Vorschläge
für den Gebrauch:
|
|
Auflösungsbestimmungen
werden auf die Hexan-Lücke durchgeführt, die mit jedem zertifizierten
Referenzmaterial
geliefert wird, und der Vorgang ist ähnlich für alle spektralen
Bandbreiten.Betrachten Sie den Bereich 265 nm-270 nm, und berechnen
Sie die Maximal- und Minimalwerte.Berechnen Sie das Verhältnis
von Kurvenhoch- und Kurventiefpunkt und ziehen Sie Vergleiche zu den
Referenzwerten
Kalibrierungsprozess:
Rückführbarkeit:
Primäre
instrumentale Linearität wird unter Anwendung der Doppelapertur-Methode
aufgestellt.Primäre instrumentale Wellenlängenkalibrierung
wird unter Anwendung der Emissionslinien von Quecksilber- und Deuteriumquellen
aufgestellt. |
|
|
Zusätzliche
Rückführbarkeits-verbindungen zu NIST Ausgangs-materialien
werden unter Verwendung von SRM 2034 Holmiumoxid (4% m/v) in Perchlorsäure
(10% v/v) sowie den Glasfiltern SRM 930e und SRM 1930 mit neutraler
Dichte aufgestellt.
Gebrauch:
Alle
angemessenen Grundparameter und -prozesse im Zusammenhang mit Messung,
Handhabung und Lagerung sind vollständig auf dem mit jedem zertifizierten
Referenzmaterial gelieferten Zertifikat dokumentiert. |
|