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6BF Referenzmaterialien-Set

Besteht aus sechs Polymerblöcken, die sieben fluoreszente Verbindungen enthalten, deren Spektren eine weite spektrale Breite mit Emissionsmaxima von 330 nm bis 582 nm und Speisungsmaxima von 290 bis 563 nm abdecken. Dieser weite Rahmen gibt dem Verbraucher die Möglichkeit zur Auswahl eines Referenzmaterials mit denen des Analyts weitgehend ähnlichen spektralen Eigenschaften, wodurch eine angemessene spektrale Überlappung und meßbare Signale ohne Änderung wichtiger Parameter wie etwa der Spaltbreiten und der Wellenlängeneinstellungen sichergestellt wird.Jeder Block ist mit optisch polierten Oberflächen auf sechs Seiten hergestellt und paßt mit einer Größe von 12,5 x 12,5 x 45mm in die Standardküvettenhalter, die bei Spektrophotometern benutzt werden. Starna ist in der Lage, diese Materialien in anderen Größen und Formen wie etwa Stäben, Zylindern und Scheiben zu produzieren, damit sie in andere Instrumente passen, und kalkuliert Preise für solche Anforderungen. Es können auch bestimmte andere Materialien in ähnlicher Form für spezifische Studien wie etwa das Nachleuchten (Phosphoreszenz) oder einfache bzw. dreifache Lebenszeitmessungen hergestellt werden. Anfragen sind gern willkommen.

Fluoreszenzspektren

Fluoreszenzspektren sind insofern nicht absolut, als daß Absorptionsspektren (hier fehlt das Adjektiv im Ausgangstext!) sind und das Aussehen dieser Spektren von den bestimmten Meßinstrument und der Methode, nachdem sie aufgezeichnet werden, abhängig ist. Die meisten modernen Meßinstrumente verfügen über eine Auswahl an Vorgehensmethoden, die nach den analytischen Anforderungen auszuwählen sind.Eine direkte Messung fluoreszenter Intensität erzeugt sehr verzerrte Spektren. Die Effekte der variierenden Intensität der Quelle, die bei abnehmender Wellenlänge erheblich abfällt, die Empfindlichkeit des Detektors, der üblicherweise ein Maximum in der Nah-UV-Region aufweist, sowie der Lichtdurchsatz der Monochromatoren, die im allgemeinen ein Maximum in der UV-Region haben und deren Effizienz bei kürzeren Wellenlängen schnell und eher allmählich bei längeren Wellenlängen abfällt, werden nicht ausgeglichen. Der Vorteil dieser Methode liegt darin, daß sie aufgrund der Tatsache, daß eine minimale Anzahl an optischen Komponenten verwendet wird und keine Signalverarbeitung erforderlich ist, die größte Empfindlichkeit für eine quantitative Analyse an den Tag legen kann, vorausgesetzt, die Spektren sind einfach und die Bänder von Interesse gut aufgelöst.
Die Verhältnismethode macht es dem Instrument möglich, die Intensität der Speisungsquelle mittels eines Photonenvervielfachers zu kontrollieren und präsentiert das Resultat anhand einer Verhältnismäßigkeit zu diesem Referenzsignal. Dadurch befreit sie das aufgezeichnete Spektrum von Effekten aufgrund der variierenden Energie aus der Quelle. So entsteht ein gutes Signal-Geräusch-Verhältnis und damit eine hohe Empfindlichkeit, Kontrolle und Korrektur des Abdriftens. Zur quantitativen Analyse wird üblicherweise dies Methode gewählt, besonders bei Beispielen, die komplexere Spektren produzieren.
Die Methode der korrigierten Spektren erzeugt ein Spektrum, bei dem viele der oben genannten Effekte ausgleicht, meist durch spektrale Manipulation mit einem Computer, auch wenn
sich ältere Geräte noch immer für elektro-

  optische Methoden entscheiden, um diesen Ausgleich zu erreichen. Diese Methode produziert ein Speisungsspektrum, das über ähnliche Eigenschaften wie ein UV-sichtbares Absorptionsspektrum verfügt. Die Empfindlichkeit der Fluoreszenzspektren ist bedeutend höher als die eines Absorptionsspektrum, aber trotzdem kann man Vergleiche anbringen, da die Formen ähnlich sind. Es ist auch möglich, Messungen bzgl. der Quantenausbeute und Berechnungen der Energieausbeute von den korrigierten Spektren zu machen. Dieses Merkmal kann dann von Hilfe sein, wenn das Instrument zur Unterstützung einer Analytidentifikation verwendet wird, da diese Eigenschaften für eine große Anzahl an Substanzen bekannt ist. Diese Methode läßt auch den Vergleich von Daten verschiedener Instrumente zu, die ähnliche Wellenlängen für Speisungsmaxima bzw- -minima sowie ähnliche Werte für das Verhältnis der Intensität unterschiedlicher Bänder und ähnliche Formen für die spektralen Bänder. Diese Spektren sind insbesondere nützlich für Veröffentlichungen und gemeinschaftliche Untersuchungen mehrerer Laboratorien, da nicht korrigierte Spektren, auch die, die auf ähnlich gearteten Instrumenten angewandt werden, diverse durch den jeweiligen Apparat initiierte Verzerrungen mit sich bringen.

Wellenlängenkalibrierung

Die Spektren der in diesem Referenzmaterialien-Set enthaltenen Materialien sind wohletabliert, und ihre Maxima bzw. Minima können zur Überprüfung der Wellenlängenkalibrierung von Instrumenten, die bei geringen spektralen Bandbreiten betätigt werden, verwendet werden. Materialien, die schmale Bänder hervorbringen, wie etwa Anthrazin und Ovalin, sind für diese Anwendung besonders geeignet. Es ist jedoch wichtig, sicherzustellen, daß diese Kalibrierungen nach der korrigierten Methode bei schmalen spektralen Bandbreiten ausgeführt werden, ansonsten können Fehler durch eine Verbreiterung der Spitzenwerte oder scheinbare Wellenlängenverschiebungen aufgrund instrumenteller Effekte auftreten.Die dargestellten Spektren erhielt man unter Verwendung eines Perkin Elmer LS50B Spektrofluorimeters und der spektralen Bandbreite 2,5nm für alle Spektren. Diese Spektren dienen ausschließlich als Leitfaden und ändern ihre Form bei Benutzung unterschiedlicher Bandbreiten. Die Spitzenwert-Wellenlängen sind nur für Instrumente vergleichbar, die nach der Methode der korrigierten
Spektren vorgehen. Ist diese Methode nicht zugänglich, ist es wichtig, daß alle Instrumenteneinstellungen bei jeder Gelegenheit wieder exakt hergestellt werden, um die Gültigkeit der nachfolgenden Vergleiche sicherzustellen.

Abstimmschärfe

Bei der Molekularen Fluoreszenz-Spektrometrie handelt es sich um eine selektivere Technik als die UV-sichtbare Spektrophotometrie. Material 1 enthält eine Mischung aus Anthrazin und Naphthalin und kann zur Demonstration der größeren Abstimmschärfe der Fluoreszenztechnik verwendet werden. Durch Speisung bei zwei verschiedenen Wellenlängen kann man das Emissionsspektrum jeder Substanz durch die anderen ungestört halten.

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